Cinkov telurid (ZnTe), važan II-VI poluvodički materijal, široko se koristi u infracrvenoj detekciji, solarnim ćelijama i optoelektroničkim uređajima. Nedavni napredak u nanotehnologiji i zelenoj kemiji optimizirao je njegovu proizvodnju. U nastavku su navedeni trenutni glavni proizvodni procesi ZnTe-a i ključni parametri, uključujući tradicionalne metode i moderna poboljšanja:
_____________________________________
I. Tradicionalni proizvodni proces (izravna sinteza)
1. Priprema sirovina
• Visokočisti cink (Zn) i telurij (Te): Čistoća ≥99,999% (5N kvaliteta), pomiješani u molarnom omjeru 1:1.
• Zaštitni plin: Argon (Ar) ili dušik (N₂) visoke čistoće za sprječavanje oksidacije.
2. Tijek procesa
• Korak 1: Sinteza u vakuumskom taljenju
o Pomiješajte Zn i Te prah u kvarcnoj cijevi i evakuirajte do ≤10⁻³ Pa.
o Program zagrijavanja: Zagrijavati brzinom od 5–10 °C/min na 500–700 °C, držati 4–6 sati.
o Jednadžba reakcije: Zn+Te→ΔZnTeZn+TeΔZnTe
• Korak 2: Žarenje
o Žarite sirovi proizvod na 400–500 °C tijekom 2–3 sata kako biste smanjili defekte rešetke.
• Korak 3: Drobljenje i prosijavanje
o Koristite kuglični mlin za mljevenje rasutog materijala do ciljane veličine čestica (mljevenje kugli visoke energije za nanoskalnu masu).
3. Ključni parametri
• Točnost regulacije temperature: ±5 °C
• Brzina hlađenja: 2–5 °C/min (kako bi se izbjegle pukotine uzrokovane toplinskim naprezanjem)
• Veličina čestica sirovine: Zn (100–200 mesh), Te (200–300 mesh)
_____________________________________
II. Moderni poboljšani postupak (solvotermalna metoda)
Solvotermalna metoda je glavna tehnika za proizvodnju nanoskalnog ZnTe, nudeći prednosti kao što su kontrolirana veličina čestica i niska potrošnja energije.
1. Sirovine i otapala
• Prekursori: cinkov nitrat (Zn(NO₃)₂) i natrijev telurit (Na₂TeO₃) ili telurijev prah (Te).
• Redukcijska sredstva: hidrazin hidrat (N₂H₄·H₂O) ili natrijev borohidrid (NaBH₄).
• Otapala: etilendiamin (EDA) ili deionizirana voda (DI voda).
2. Tijek procesa
• Korak 1: Otapanje prekursora
Otopite Zn(NO₃)₂ i Na₂TeO₃ u molarnom omjeru 1:1 u otapalu uz miješanje.
• Korak 2: Reakcija redukcije
o Dodajte redukcijsko sredstvo (npr. N₂H₄·H₂O) i zatvorite u autoklavu visokog tlaka.
o Uvjeti reakcije:
Temperatura: 180–220 °C
Vrijeme: 12–24 sata
Tlak: Samogenerirajući (3–5 MPa)
o Reakcijska jednadžba: Zn2++TeO32− + Reducirno sredstvo → ZnTe + Nusprodukti (npr. H₂O, N₂) Zn2++TeO32− + Reducirno sredstvo → ZnTe + Nusprodukti (npr. H₂O, N₂)
• Korak 3: Naknadna obrada
o Centrifugirajte za izolaciju produkta, isperite 3-5 puta etanolom i demineraliziranom vodom.
o Osušite u vakuumu (60–80 °C tijekom 4–6 sati).
3. Ključni parametri
• Koncentracija prekursora: 0,1–0,5 mol/L
• Kontrola pH vrijednosti: 9–11 (alkalni uvjeti pogoduju reakciji)
• Kontrola veličine čestica: Podešavanje putem vrste otapala (npr. EDA daje nanoniti; vodena faza daje nanočestice).
_____________________________________
III. Ostali napredni procesi
1. Kemijsko taloženje iz parne faze (CVD)
• Primjena: Priprema tankog filma (npr. solarne ćelije).
• Prekursori: dietilcinka (Zn(C₂H₅)₂) i dietiltelurija (Te(C₂H₅)₂).
• Parametri:
o Temperatura taloženja: 350–450 °C
o Nosni plin: smjesa H₂/Ar (protok: 50–100 sccm)
o Tlak: 10⁻²–10⁻³ Torr
2. Mehaničko legiranje (kuglično glodanje)
• Značajke: Sinteza bez otapala, na niskim temperaturama.
• Parametri:
o Omjer kuglice i praha: 10:1
o Vrijeme mljevenja: 20–40 sati
Brzina vrtnje: 300–500 okretaja u minuti
_____________________________________
IV. Kontrola kvalitete i karakterizacija
1. Analiza čistoće: rendgenska difrakcija (XRD) za kristalnu strukturu (glavni vrh na 2θ ≈25,3°).
2. Kontrola morfologije: Transmisijska elektronska mikroskopija (TEM) za veličinu nanočestica (tipično: 10–50 nm).
3. Elementarni omjer: Energetski disperzivna rendgenska spektroskopija (EDS) ili masena spektrometrija s induktivno spregnutom plazmom (ICP-MS) za potvrdu Zn ≈1:1.
_____________________________________
V. Sigurnosna i ekološka razmatranja
1. Obrada otpadnih plinova: Apsorbirati H₂Te alkalnim otopinama (npr. NaOH).
2. Oporavak otapala: Recikliranje organskih otapala (npr. EDA) putem destilacije.
3. Zaštitne mjere: Koristite plinske maske (za zaštitu od H₂Te) i rukavice otporne na koroziju.
_____________________________________
VI. Tehnološki trendovi
• Zelena sinteza: Razvoj sustava vodene faze za smanjenje upotrebe organskih otapala.
• Modifikacija dopiranjem: Poboljšajte vodljivost dopiranjem s Cu, Ag itd.
• Proizvodnja velikih razmjera: Usvojite reaktore kontinuiranog protoka za postizanje serija u kg mjerilu.
Vrijeme objave: 21. ožujka 2025.