Koraci i parametri procesa kadmija

I. Prethodna obrada sirovina i primarno pročišćavanje

1. ‌Priprema kadmija visoke čistoće‌

• ‌Pranje kiselinomUronite kadmijeve ingote industrijske kvalitete u 5%-10%-tnu otopinu dušične kiseline na 40-60°C tijekom 1-2 sata kako biste uklonili površinske okside i metalne nečistoće. Ispirajte deioniziranom vodom dok se ne postigne neutralni pH i osušite usisavačem.
• ‌Hidrometalurško ispiranjeOtpad koji sadrži kadmij (npr. bakreno-kadmijsku trosku) tretirati sumpornom kiselinom (koncentracija 15-20 %) na 80-90 °C tijekom 4-6 sati, postižući učinkovitost ispiranja kadmija ≥95 %. Filtrirati i dodati cinkov prah (1,2-1,5 puta stehiometrijski omjer) za istiskivanje kako bi se dobio spužvasti kadmij.

1. ‌Taljenje i lijevanje‌

• U grafitne lončiće visoke čistoće ubacite spužvasti kadmij, rastopite ga u atmosferi argona na 320-350°C i ulijte u grafitne kalupe za sporo hlađenje. Oblikujte ingote gustoće ≥8,65 g/cm³.

II. Zonska rafinerija

1. ‌Oprema i parametri‌

• Koristite horizontalne peći za taljenje s plutajućom zonom širine rastaljene zone od 5-8 mm, brzinom kretanja od 3-5 mm/h i 8-12 prolaza za rafiniranje. Temperaturni gradijent: 50-80°C/cm; vakuum ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Odvajanje nečistoćaPonavljani prolaz kroz zone koncentrira olovo, cink i ostale nečistoće na repu ingota. Uklanja se konačni dio bogat nečistoćama od 15-20%, čime se postiže srednja čistoća ≥99,999%

1. ‌Ključne kontrole‌

• Temperatura rastaljene zone: 400-450°C (nešto iznad tališta kadmija od 321°C);
• Brzina hlađenja: 0,5-1,5 °C/min kako bi se smanjili nedostaci rešetke;
• Brzina protoka argona: 10-15 L/min za sprječavanje oksidacije

III. Elektrolitička rafinacija

1. ‌Formulacija elektrolita‌

• Sastav elektrolita: Kadmijev sulfat (CdSO₄, 80-120 g/L) i sumporna kiselina (pH 2-3), s dodatkom želatine od 0,01-0,05 g/L za povećanje gustoće katodnog taloga

1. ‌Parametri procesa‌

• Anoda: ploča od sirovog kadmija; Katoda: ploča od titana;
• Gustoća struje: 80-120 A/m²; Napon ćelije: 2,0-2,5 V;
• Temperatura elektrolize: 30-40 °C; Trajanje: 48-72 sata; Čistoća katode ≥99,99%

IV. Vakuumska redukcijska destilacija

1. ‌Redukcija i separacija na visokim temperaturama‌

• Stavite kadmijeve ingote u vakuumsku peć (tlak ≤10⁻² Pa), uvedite vodik kao redukcijsko sredstvo i zagrijte na 800-1000 °C kako biste reducirali kadmijeve okside u plinoviti kadmij. Temperatura kondenzatora: 200-250 °C; Konačna čistoća ≥99,9995%

1. ‌Učinkovitost uklanjanja nečistoća‌

• Preostale nečistoće olova, bakra i drugih metala ≤0,1 ppm;
• Sadržaj kisika ≤5 ppm

V. Czochralski Rast monokristala

1. ‌Kontrola taline i priprema kristalne sjemenke‌

• Uložite ingote kadmija visoke čistoće u kvarcne lončiće visoke čistoće, rastopite pod argonom na 340-360°C. Koristite <100>-orijentirane monokristalne sjemenke kadmija (promjera 5-8 mm), prethodno žarene na 800°C kako biste uklonili unutarnje naprezanje.

1. ‌Parametri izvlačenja kristala‌

• Brzina povlačenja: 1,0-1,5 mm/min (početna faza), 0,3-0,5 mm/min (rast u stabilnom stanju);
• Rotacija lončića: 5-10 okretaja u minuti (suprotna rotacija);
• Temperaturni gradijent: 2-5 °C/mm; Fluktuacija temperature na granici čvrsto-tekućina ≤±0,5 °C

1. ‌Tehnike suzbijanja nedostataka‌

• ‌Pomoć magnetskog poljaPrimijeniti aksijalno magnetsko polje od 0,2-0,5 T za suzbijanje turbulencije taline i smanjenje pruga nečistoća;
• ‌Kontrolirano hlađenjeBrzina hlađenja nakon rasta od 10-20°C/h minimizira defekte dislokacije uzrokovane toplinskim naprezanjem.

VI. Naknadna obrada i kontrola kvalitete

1. ‌Obrada kristala‌

• ‌Rezanje‌: Koristite dijamantne žičane pile za rezanje pločica od 0,5-1,0 mm brzinom žice od 20-30 m/s;
• ‌PoliranjeKemijsko-mehaničko poliranje (CMP) smjesom dušične kiseline i etanola (omjer 1:5 vol.), postizanje hrapavosti površine Ra ≤ 0,5 nm.

1. ‌Standardi kvalitete‌

• ‌ČistoćaGDMS (masena spektrometrija s tinjajućim izbojem) potvrđuje Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Otpornost‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (čistoća ≥99,9999%);
• ‌Kristalografska orijentacijaOdstupanje <0,5°; Gustoća dislokacija ≤10³/cm²

VII. Smjerovi optimizacije procesa

1. ‌Ciljano uklanjanje nečistoća‌

• Koristite ionsko-izmjenjivačke smole za selektivnu adsorpciju Cu, Fe itd., u kombinaciji s višestupanjskim zonskim rafiniranjem kako biste postigli čistoću stupnja 6N (99,9999%)

1. ‌Nadogradnje automatizacije‌

• Algoritmi umjetne inteligencije dinamički prilagođavaju brzinu povlačenja, temperaturne gradijente itd., povećavajući prinos s 85% na 93%;
• Povećanje veličine lončića na 36 inča, što omogućuje jednokratnu proizvodnju sirovine od 2800 kg, smanjujući potrošnju energije na 80 kWh/kg

1. ‌Održivost i oporavak resursa‌

• Regenerirati otpad od kiselog pranja putem ionske izmjene (oporavak Cd ≥99,5%);
• Obrada ispušnih plinova adsorpcijom aktivnog ugljena + alkalnim čišćenjem (oporavak pare Cd ≥98%)

Sažetak

Proces rasta i pročišćavanja kristala kadmija integrira hidrometalurgiju, visokotemperaturnu fizičku rafinaciju i tehnologije preciznog rasta kristala. Kroz ispiranje kiselinom, zonsku rafinaciju, elektrolizu, vakuumsku destilaciju i Czochralskijev rast - u kombinaciji s automatizacijom i ekološki prihvatljivim praksama - omogućuje stabilnu proizvodnju monokristala kadmija ultra visoke čistoće 6N kvalitete. Oni zadovoljavaju zahtjeve za nuklearne detektore, fotonaponske materijale i napredne poluvodičke uređaje. Budući napredak usredotočit će se na rast kristala velikih razmjera, ciljano odvajanje nečistoća i proizvodnju s niskim udjelom ugljika.