Pročišćavanje selena visoke čistoće (≥99,999%) uključuje kombinaciju fizikalnih i kemijskih metoda za uklanjanje nečistoća poput Te, Pb, Fe i As. Slijede ključni procesi i parametri:
1. Vakuumska destilacija
Tijek procesa:
1. Stavite sirovi selen (≥99,9%) u kvarcni lončić unutar vakuumske destilacijske peći.
2. Zagrijavati na 300-500°C pod vakuumom (1-100 Pa) tijekom 60-180 minuta.
3. Para selena kondenzira se u dvostupanjskom kondenzatoru (donji stupanj s česticama Pb/Cu, gornji stupanj za sakupljanje selena).
4. Sakupite selen iz gornjeg kondenzatora; 碲(Te) i ostale nečistoće s visokim vrelištem ostaju u donjem stupnju.
Parametri:
- Temperatura: 300-500°C
- Tlak: 1-100 Pa
- Materijal kondenzatora: kvarc ili nehrđajući čelik.
2. Kemijsko pročišćavanje + vakuumska destilacija
Tijek procesa:
1. Oksidacijsko izgaranje: Reakcija sirovog selena (99,9%) s O₂ na 500 °C stvara plinove SeO₂ i TeO₂.
2. Ekstrakcija otapalom: Otopiti SeO₂ u otopini etanola i vode, filtrirati talog TeO₂.
3. Redukcija: Upotrijebiti hidrazin (N₂H₄) za redukciju SeO₂ do elementarnog selena.
4. Dubinska de-Te: Ponovno oksidirajte selen u SeO₄²⁻, a zatim ekstrahirajte Te ekstrakcijom otapalom.
5. Završna vakuumska destilacija: Pročistiti selen na 300-500°C i 1-100 Pa kako bi se postigla čistoća od 6N (99,9999%).
Parametri:
- Temperatura oksidacije: 500°C
- Doziranje hidrazina: Prekomjerno kako bi se osigurala potpuna redukcija.
3. Elektrolitičko pročišćavanje
Tijek procesa:
1. Koristite elektrolit (npr. selenova kiselina) s gustoćom struje od 5-10 A/dm².
2. Selen se taloži na katodi, dok selenijevi oksidi isparavaju na anodi.
Parametri:
- Gustoća struje: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: otopina selenove kiseline ili selenata.
4. Ekstrakcija otapalom
Tijek procesa:
1. Ekstrahirajte Se⁴⁺ iz otopine pomoću TBP-a (tributil fosfata) ili TOA (trioktilamina) u mediju klorovodične ili sumporne kiseline.
2. Uklonite i istaložite selen, a zatim rekristalizirajte.
Parametri:
- Ekstraktant: TBP (HCl medij) ili TOA (H₂SO₄ medij)
- Broj faza: 2-3.
5. Zonsko taljenje
Tijek procesa:
1. Više puta zonski taliti selenijeve ingote kako bi se uklonili tragovi nečistoća.
2. Pogodno za postizanje čistoće >5N iz visokočistih početnih materijala.
Napomena: Zahtijeva specijaliziranu opremu i troši puno energije.
Prijedlog slike
Za vizualnu referencu, pogledajte sljedeće slike iz literature:
- Postavljanje vakuumske destilacije: Shema dvostupanjskog kondenzacijskog sustava.
- Se-Te fazni dijagram: Ilustrira probleme odvajanja zbog bliskih točaka vrelišta.
Reference
- Vakuumska destilacija i kemijske metode:
- Elektrolitička i otapalna ekstrakcija:
- Napredne tehnike i izazovi:
Vrijeme objave: 21. ožujka 2025.